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一、引言
在當今化學工業領域,催化劑的研發與優化對于提高反應效率、降低成本以及減少環境影響至關重要。傳統的催化劑評價方法往往面臨著效率低下、資源消耗大以及難以精確控制反應條件等問題。隨著科技的不斷進步,微型反應器技術應運而生,為催化劑評價帶來了新的機遇。基于微型反應器技術的高通量高溫高壓催化劑評價系統能夠在短時間內對大量催化劑樣品進行高效、精準的評價,加速了新型催化劑的研發進程,具有重要的理論意義和實際應用價值。
二、系統需求分析
(1)高通量需求
為了快速篩選大量催化劑樣品,系統需要具備多通道并行反應能力。能夠同時對多個不同配方或條件下的催化劑進行評價,顯著提高實驗效率,縮短研發周期。例如,設計 16 通道或更多通道的微型反應器陣列,使一次實驗可同時測試多種催化劑。
(2)高溫高壓條件模擬
許多催化反應需要在高溫高壓環境下進行,系統需精確模擬這些條件。溫度范圍應能覆蓋常見催化反應溫度,如 300℃ - 800℃,并具備良好的溫度均勻性和穩定性,溫度波動控制在極小范圍內。壓力方面,要能達到 10MPa 甚至更高壓力,且壓力控制精度高,以滿足不同催化反應對壓力的嚴苛要求。
(3)精確過程控制與監測
系統需對反應過程中的關鍵參數,如溫度、壓力、流量等進行精確控制和實時監測。通過高精度的傳感器和先進的控制算法,確保每個通道的反應條件都能精準設定和維持,為準確評價催化劑性能提供可靠保障。例如,采用精度達 ±0.1℃的溫度傳感器和精度為 ±0.01MPa 的壓力傳感器。
(4)數據分析與管理
高通量實驗會產生海量數據,系統應配備強大的數據分析與管理功能。能夠自動采集、存儲和分析實驗數據,生成直觀的圖表和報告,幫助研究人員快速篩選出有價值的信息,深入了解催化劑性能與反應條件之間的關系。
三、系統設計
(1)微型反應器模塊設計
采用微填充床反應器結構,其內部填充催化劑顆粒。反應器材質選用耐高溫高壓且化學穩定性好的合金材料,如 Inconel 合金。微填充床結構可有效提高氣液固三相之間的傳質和傳熱效率,減小系統管路死體積,縮短平衡時間。每個反應器通道獨立設計,確保各通道反應互不干擾。通道尺寸進行優化,在保證催化劑裝填量合適的同時,使反應流體能夠均勻分布,提高反應的一致性和可重復性。
(2)溫度控制模塊設計
采用電加熱爐作為加熱源,配備高精度的溫控儀。加熱爐內部采用特殊的隔熱材料,減少熱量散失,提高能源利用效率。在加熱爐內設置多個溫度傳感器,實時監測各反應器通道的溫度。通過 PID 控制算法,根據傳感器反饋的溫度數據,精確調節加熱功率,使各通道溫度快速達到設定值并保持穩定。對于高溫區域,采用風冷或水冷輔助降溫措施,確保溫度控制的可靠性和穩定性。
(3)壓力控制模塊設計
利用精密的背壓閥和壓力傳感器實現壓力控制。背壓閥可精確調節反應系統的壓力,壓力傳感器實時監測系統壓力并反饋給控制系統。當壓力偏離設定值時,控制系統自動調節背壓閥開度,使壓力恢復到設定值。同時,系統設置超壓保護裝置,當壓力超過安全閾值時,自動打開泄壓閥進行泄壓,保障系統安全運行。壓力控制范圍根據實際需求設定,如 0 - 15MPa,控制精度可達 ±0.05MPa。
(4)流量控制模塊設計
對于氣體流量,采用高精度的質量流量控制器。質量流量控制器可根據設定的流量值,精確控制氣體的流量大小和流速。對于液體流量,采用微量注射泵進行輸送。微量注射泵具有高精度、高穩定性的特點,可實現連續、穩定的液體進料。通過控制系統對質量流量控制器和微量注射泵進行精確控制,確保氣液流量按照設定比例準確進入反應器。流量控制精度方面,氣體流量精度可達 ±1% FS,液體流量精度可達 ±0.5% FS。
(5)數據采集與分析模塊設計
使用數據采集卡實時采集溫度、壓力、流量等傳感器的數據,并將數據傳輸至計算機。在計算機端開發專門的數據采集與分析軟件,該軟件具有友好的用戶界面,可實時顯示各通道的實驗數據,并以圖表形式直觀呈現數據變化趨勢。軟件具備數據存儲功能,將實驗數據存儲在數據庫中,方便后續查詢和分析。數據分析功能包括數據統計、曲線擬合、相關性分析等,通過對大量實驗數據的分析,挖掘催化劑性能與反應條件之間的潛在規律,為催化劑的優化提供數據支持。
(6)自動化控制模塊設計
基于計算機控制系統,實現整個評價系統的自動化運行。操作人員可通過軟件界面設置實驗參數,如反應溫度、壓力、流量、反應時間等。系統根據設定參數自動控制各模塊的運行,包括加熱爐升溫、壓力調節、流量控制以及樣品采集等操作。同時,系統具備故障診斷和報警功能,當檢測到系統出現故障或異常情況時,立即發出報警信號,并采取相應的保護措施,如停止加熱、關閉閥門等,確保系統安全可靠運行。
四、系統構建
(1)硬件搭建
微型反應器陣列安裝:將設計好的微型反應器模塊按照預定布局安裝在反應支架上,確保各反應器通道連接牢固、密封良好。使用耐高溫高壓的管路連接各反應器與其他模塊,如溫度控制模塊、壓力控制模塊和流量控制模塊。
溫度控制模塊安裝:將加熱爐安裝在合適位置,確保其與微型反應器陣列緊密貼合,以提高熱傳遞效率。連接溫控儀與加熱爐的電源線和控制線,將溫度傳感器安裝在加熱爐內各反應器通道附近,確保能夠準確測量各通道溫度。
壓力控制模塊安裝:將背壓閥和壓力傳感器安裝在反應管路中合適位置,確保壓力測量和控制的準確性。連接背壓閥與控制系統的控制線,使背壓閥能夠根據控制系統指令精確調節壓力。
流量控制模塊安裝:將質量流量控制器和微量注射泵安裝在氣液進料管路中,連接其電源線和控制線至控制系統。確保氣液進料管路連接緊密,無泄漏現象。
數據采集與自動化控制硬件安裝:將數據采集卡安裝在計算機擴展槽中,連接各傳感器與數據采集卡的數據線。安裝自動化控制執行元件,如電磁閥、繼電器等,并連接其控制線至控制系統,實現對各模塊的自動化控制。
(2)軟件編程與調試
數據采集與分析軟件編程:使用編程語言如 LabVIEW 或 Python 進行數據采集與分析軟件的開發。編寫數據采集程序,實現對溫度、壓力、流量等傳感器數據的實時采集和存儲。開發數據分析算法和功能模塊,如數據統計分析、曲線繪制、數據挖掘等功能。設計友好的用戶界面,方便操作人員進行參數設置、數據查看和分析結果展示。
自動化控制軟件編程:編寫自動化控制程序,實現對加熱爐、背壓閥、質量流量控制器、微量注射泵等設備的自動化控制。根據實驗流程和要求,編寫邏輯控制程序,使系統能夠按照設定的實驗步驟自動運行。例如,實現實驗開始時自動升溫、升壓,達到設定條件后自動控制流量進料,反應結束后自動降溫、泄壓等操作。
軟件調試:對開發好的軟件進行全面調試。首先進行硬件連接測試,確保各傳感器、執行元件與軟件之間的數據通信正常。然后進行功能測試,檢查數據采集、分析和自動化控制功能是否正常運行。在調試過程中,對發現的問題及時進行修改和優化,確保軟件穩定可靠運行。
五、系統性能測試
(1)溫度性能測試
在系統空載和加載催化劑樣品兩種情況下,對各反應器通道的溫度進行測試。設置不同的目標溫度,如 400℃、500℃、600℃,記錄升溫時間、溫度穩定后的波動范圍以及各通道之間的溫度差異。升溫時間要求在合理范圍內,如從室溫升至 600℃不超過 30 分鐘。溫度波動范圍應控制在極小值,如 ±1℃以內。各通道之間的溫度差異應小于 2℃,以保證各通道反應溫度的一致性。
(2)壓力性能測試
在系統運行過程中,測試壓力控制的準確性和穩定性。設置不同的壓力值,如 5MPa、8MPa、10MPa,記錄壓力達到設定值的時間、壓力穩定后的波動范圍以及壓力控制的精度。壓力達到設定值的時間應盡可能短,如不超過 10 分鐘。壓力波動范圍控制在 ±0.05MPa 以內,壓力控制精度達到 ±0.01MPa,確保系統能夠穩定維持設定壓力。
(3)流量性能測試
對氣體和液體流量進行測試,驗證流量控制的精度和穩定性。設置不同的氣體和液體流量值,如氣體流量 10mL/min、20mL/min,液體流量 0.1mL/min、0.2mL/min,使用高精度流量計對實際流量進行測量,與設定流量值進行對比。氣體流量控制精度應達到 ±1% FS,液體流量控制精度達到 ±0.5% FS,且在長時間運行過程中,流量波動范圍應在允許范圍內。
(4)高通量性能測試
使用多種不同類型的催化劑樣品,在系統上進行高通量評價實驗。記錄在一定時間內能夠完成的催化劑測試數量,以及不同通道實驗結果的重復性和可比性。通過高通量性能測試,驗證系統能夠在短時間內高效、準確地完成大量催化劑樣品的評價工作,不同通道實驗結果的相對標準偏差應小于 5%,確保實驗結果的可靠性。
(5)數據采集與分析性能測試
在系統運行過程中,對數據采集的實時性和準確性進行測試。檢查數據采集軟件是否能夠及時、準確地采集各傳感器數據,并存儲在數據庫中。對數據分析功能進行測試,使用已知規律的模擬數據和實際實驗數據進行分析,驗證數據分析算法的正確性和有效性。例如,通過數據分析能否準確得出催化劑活性與反應溫度之間的關系曲線,數據采集延遲時間應小于 1 秒,數據分析結果應與實際情況相符。
六、結論
通過對基于微型反應器技術的高通量高溫高壓催化劑評價系統的需求分析、設計、構建和性能測試,成功構建了一套性能優良的催化劑評價系統。該系統具備高通量、高溫高壓精確模擬、精確過程控制、強大數據分析與管理以及自動化運行等功能,能夠滿足現代催化劑研發對高效、精準評價的需求。通過性能測試驗證,系統在溫度、壓力、流量控制以及高通量實驗等方面均表現出良好的性能,為新型催化劑的研發和優化提供了有力的技術支持。未來,隨著技術的不斷進步,該系統可進一步與人工智能、原位表征等技術相結合,不斷提升其性能和功能,為催化領域的研究發展做出更大貢獻。
產品展示
高溫高壓熱催化評價系統為一套用于完成催化劑活性評價及篩選的反應儀器,適用于氣體、液體或氣液同時進料;氣固、液固、氣液固反應,能夠實現溫度、氣相流量、液相流量的自動控制,反應溫度能夠實現程序控制升溫(線性升溫),通過程序升溫設定實驗溫度的升溫時間和保溫時間,配合GC等分析儀器對不同壓力、溫度下的實驗產物進行階段性在線檢測分析。
系統可以應用于催化劑評價、多通道固定床反應、高通量催化劑評價、實驗室反應、催化裂化試驗、煤化工、加氫脫氫試驗、蒸餾吸籌抽提、聚合、環保、釜式反應、費托合成、甲烷化、二氧化碳綜合利用、生物質熱解等。
高溫高壓熱催化評價系統,框架采用工業鋁型材結構。裝置包括:進料系統、恒壓、穩流系統、預熱系統、反應系統、產物收集系統、PLC控制系統。系統共有三路氣相進料和一路液相進料;氣相物料和液相物料經過預熱爐預熱氣化混合均勻后,進入反應器進行反應;反應產物經冷凝器冷凝后進入氣液分離器進行分離,氣相產物經背壓閥排空或進入色譜進行分析,液相產物在氣液分離器底部沉積儲存,根據需要針閥或調節閥進行取樣或排空。
系統優勢:
1、系統中的減壓系統,可與反應氣鋼瓶直接連接,管路配有比例卸荷閥、高精度壓力表及壓力傳感器,所有溫度控制點、壓力監測點均配有超溫、超壓報警,自動聯鎖保護。
2、進料系統,通入不同的氣體時,可在流量系數表選擇或輸入對應的氣體流量系數,實現氣體種類的多樣性和準確性。
3、夾層控溫標氣模塊,耐壓管體內甲苯、乙醇等反應液體,通入反應氣或惰性氣體進入模塊,將ppm級的有效氣體帶入反應器中,通過水浴循環水機控制模塊溫度進而控制氣體的濃度;從而大大降低實驗成本,解決標氣貴的難題。
4、恒壓系統,配合低壓、高壓雙壓力系統使用,根據實驗壓力選擇對應的壓力系統,為催化劑提供穩定精準的、穩定的實驗環境。
5、系統控制全部采用PLC軟件自動化控制,實時監控反應過程,自動化處理數據,并提供全套實驗方案。屏幕采用工控觸屏PLC,可以根據需求隨時更改使用方案。鑫視科shinsco提供氣相色譜儀、液相色譜儀、電化學工作站、TPR、TPD、SPV、TPV、拉曼等測試分析儀器。
6、系統集進料系統、恒壓系統、穩流系統、預熱系統、反應系統、產物收集系統、PLC控制系統于一體。